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一、方法提要:
在酸性介子中，正磷酸根與鉬酸銨沉淀劑反應生成黃色的磷鉬酸銨沉淀，經過濾洗滌后，將沉淀溶于堿性標準滴定溶液中，然后用酸標準滴定溶液滴定過量的堿，即可求出五氧化二磷的含量。

二、試劑的配制

1、1.5%的硝酸鉀洗液:稱取固體硝酸鉀15g溶于1000ml的水中搖勻。

2、35%的硝酸銨溶液:稱取固體硝酸銨53.8q溶于100毫升的水中搖勻。

3、1+1的硝酸溶液:量取100ml的硝酸倒入同體積的水中不斷地攪拌搖勻。

4、1%的酚酞指示液:稱取1克酚酞溶于60ml酒精中加水稀釋至100ml。

5、10%的磷酸氫二銨溶液:稱取10g磷酸氫二銨溶于100ml水中搖勻。

6、鉬酸銨沉淀劑
①甲溶液:稱取170g鉬酸銨溶于溫水中，加入131.5g檸檬酸，再加135q硝酸銨，使之全部溶解。

②乙溶液:量取632.5ml濃硝酸溶于775ml水中搖勻。

③將甲溶液緩慢倒入乙溶液中稀釋至5000ml，加熱至沸，加入10%的磷酸氫二銨溶液2-3ml，煮3-5分鐘，取下冷至室溫后過濾，留取濾液待用。

三、分析步驟

1、稱取01000克(準至±0.0002克)試樣置于250ml的燒杯中。(稱重)

2、在燒杯中加1+1的硝酸和35%的硝酸銨各5ml再加50ml鉬酸銨沉淀劑，將燒杯放在控溫電爐上加熱至沸取下冷至室溫。(溶樣)

3、將燒杯中沉淀詈干漏斗中過濾，用1.5%的硝酸鉀洗滌杯壁及漏斗中的沉淀直至濾液成中性。(過濾及洗滌)

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